本文针对锡、锑二次资源——电解锡阳极泥的原料特点，提出了一种全新的湿法精细冶金方法，该方法可实现含锡二次资源的综合回收及高价值利用。在总结分析现有文献资料的基础上，对相关理论和工艺进行了深入研究，得出了有意义的结果。在充分回收含锡阳极泥有价金属的基础上，采用从锡锑二次资源中直接提取的高纯氯锡酸铵和氯氧锑为原料，合成了性能优良的纳米级锑掺杂二氧化锡(ATO)粉。针对液相共沉淀法制备ATO的过程中，锡和锑的水解不同步从而未能实现真正共沉淀掺杂的问题，以获得的高纯氯锡酸铵和氯氧锑为原料，采用配合一共沉淀法，考察了反应过程中的pH、反应温度、掺锑浓度、煅烧温度、前驱体洗涤次数和分散剂种类等对ATO粒度和形貌的影响，确定了最优化条件，最终获得了表征良好的纳米ATO粉体。